定量分析概论_2




取出称重瓶,打开实验容器上方的盖子,轻敲盖子下方称量瓶的右上角,将样品慢慢倒入容器中(图3-11)。当估计样品足以倒出时,在敲击瓶口的同时将瓶体拉紧,并且可以将瓶盖从容器中取出然后放入分析天平中以进行精确称量。如果第一次倒出的样品量不够,重复上述步骤再次倒出样品,直到要倒出的样品量满足要求,准确称重并记录此时称量瓶的质量。在倾倒样品之前和倾倒样品之后称量瓶的质量差异是样品的质量。

3,定量称量法(增量法)

当标准溶液直接由参考材料制备时,有时需要配制具有一定浓度的溶液,这要求参考材料的质量是恒定的。称量方法是:准确称量干燥清洁的小烧杯(50mL或100mL),然后在读数后调整重量。当天平半开时,小心并缓慢地将样品添加到烧杯中,直到读数恰到好处。增加到所需的金额。这种称重操作非常慢,适用于粉状或小颗粒(最大颗粒不应超过0.1毫克)。

4.称重液体样品

液体样品的称重是麻烦的,并且取决于不同样品的性质,存在各种称重方法。以下是一些常用的称量方法。

(1)可以在干燥的小滴瓶中称量具有稳定性和低挥发性的样品,并通过还原方法称重。应大致预先测量每个样品的近似质量。

(2)可以通过增量法对挥发性较高的样品进行称重。例如,当称量浓盐酸样品时,可以将20mL水加入到100mL带塞的锥形瓶中。精确称量后,加入适量的浓盐酸,立即盖上塞子,然后精确称量。两次称重之间的差异是样品的精确质量。

(3)挥发性或与水强烈相互作用的样品需要特殊的称重方法。例如,可以在一个小称量瓶中精确称量冰醋酸样品,然后将瓶子放入装有适量水的带塞瓶中,摇动称重盖,将样品与水混合,然后测量。

第四,分析平衡的使用规则和消除常见故障

1.分析余额的使用规则(1)天平的负荷不得超过天平的最大负荷质量。通常它是最大负载的1/3。

(2)平衡箱需要清洁干燥。称重时,过冷或过热的样品应在称重前在干燥器中称重至室温。样品不应直接放在秤盘上。它们必须用玻璃器皿或其他容器包装。否则,样品将被对称盘腐蚀并弄脏,导致称重错误或损坏平衡盘。

(3)打开和关闭平衡升降旋钮或停止手动按钮,打开和关闭平衡侧门,加减重量代码,放置和取物等,动作要轻柔,不要太强,否则可能会导致平衡部件脱位。

(4)设置零点并记录称重读数后,应立即关闭天平。必须在平衡处于关闭状态的情况下执行加法和减法权重和比例(单盘平衡允许在半开状态下调整重量)。未设置重量且无法完全打开天平。手动添加代码时,只允许使用镊子,绝对禁止手动使用。重量只能放在天平盘和重量箱内,不能放在别处。应将机械超重轻轻转向指示牌,以便将圆形代码轻轻放在附加杆上。

(5)必须关闭两个侧门,并将天平完全打开。双盘天平的前门仅在安装或大修期间使用。

(6)单盘天平的微读按钮只能在0到10的范围内旋转,并且力不能在小于0或大于10的方向上旋转。停止手动按钮并将其转到半开状态的停止点。不要努力。

(7)如果发现异常,应及时向教师或实验室工作人员报告,不得自行处理。

(8)称重完成后,应恢复天平并清洁天平的周长。

(9)使用天平一段时间(六个月或一年)后,需要清洁并擦拭玛瑙刀刃和重量,并检查计量性能并调整灵敏度。这项工作应由实验技术人员进行。

2.分析消除平衡中的常见故障

分析天平的操作和维护是一项复杂而细致的任务,需要专业知识。如果操作中存在故障,则在掌握某种技术之前不应任意调整。如果需要维修,应由专业技术人员进行维修。但是,作为经常使用余额的分析师,还应及时搜索并消除余额一般错误的原因,以确保分析正常进行。表3-3列出了等臂双盘平衡的常见故障和故障排除方法。

参考:分析化学

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时间:2019-01-26 17:34:53 来源:诺亚彩票 作者:匿名